抗菌抗病毒毒效价:1克提取物的有效成份含量相当于优质生药材的20倍。每克加水量20至30公斤全溶后,抗菌作用仍很显著。
【制法】取连翘,粉碎成粗粉,加水煎煮三次,每次1.5小时,滤过,合并滤液,滤液于60℃以下减压浓缩至相对密度为1.10~1.20(室温)的清膏,放冷,加入4倍量的乙醇,搅匀,静置2小时,滤过,滤液减压回收乙醇,浓缩液喷雾干燥,即得。
【性状】本品为棕褐色粉末;气香,味苦。
【鉴别】取本品粉末0.1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μ1,分别点与同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【含量测定】
连翘甙forsythin含量测定
照高效液相色谱法(《中国药典》 2000 年版一部附录 VI D )测定。
色谱条件及系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 乙腈-水( 25: 75 )为流动相 ; 检测波长 277nm; 理论板数按连翘甙峰计算应不低于 3000 。
对照品溶液的制备 精密称取连翘甙对照品适量 , 加甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液 , 摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末约 1.0g [ 同时另取本品测定水分(《中国药典》 2000 年版一部附录 IX H 第一法) ], 精密称定 , 置具塞锥形瓶中 , 精密加甲醇 15ml, 密塞 , 称定重量 , 浸渍过夜 , 超声处理 25 分钟 , 放冷 , 密塞 , 再称定重量 , 用甲醇补足减失重量 , 摇匀 , 滤过 , 精密量取续滤液 5ml, 蒸至近干 , 加中性氧化铝 1.5g 拌匀 , 加于中性氧化铝柱( 100-120 目 , 3g , 内径 1 ~ 1 .5cm )上 , 用 70 %乙醇 240ml 洗脱 , 收集洗脱液 , 浓缩至干 , 残渣用 50 %甲醇溶解后转移至 10ml 量瓶中 , 加 50 %甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜( 0.45μm )滤过 , 即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl, 注入液相色谱仪测定 , 即得。
本品按干燥品计算 , 含连翘甙( C 29 H 36 O 15 )不得少于 0.5% 。 张玉15890607674 微信同号 非诚勿扰
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